海能儀器：動(dòng)物油中苯并芘的檢測(cè)（液相色譜法）

    苯并芘是代表性的*的強(qiáng)致癌物，幾乎不溶于水，可溶于苯、甲苯和環(huán)己烷，微溶于乙醇和甲醇。可通過(guò)呼吸、攝入和接觸等途徑進(jìn)入人體，可損傷生殖系統(tǒng)，易導(dǎo)致皮膚癌、肺癌、上消化道腫瘤、動(dòng)脈硬化和不育癥等疾病。苯并芘在自然界中廣泛存在，在油料加工和油脂生產(chǎn)中的不當(dāng)操作以及苯并芘的親酯能力可能使其污染食用油。

1. 原理

樣品經(jīng)溶劑溶解，通過(guò)氧化鋁柱吸附，用洗脫劑洗脫苯并（a）芘，用反相液相色譜分離，熒光檢測(cè)器檢測(cè)。

2. 試劑和材料

高純水

石油醚

乙腈

四氫呋喃

甲苯

無(wú)水硫酸鈉

中性氧化鋁

3. 儀器和設(shè)備

玻璃層析柱

恒溫水浴

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

Hanon LC7000液相色譜儀

4. 試樣的制備

4.1 樣品的凈化

用玻璃燒杯稱(chēng)取約0.4g試樣，到0.001g，用2ml石油醚溶解稀釋。

向?qū)游鲋屑右话敫叨鹊氖兔眩焖俜Q(chēng)取22g氧化鋁與小燒杯中，立即轉(zhuǎn)移到層析柱中，輕輕敲打?qū)游鲎。寡趸X均勻沉淀。再裝入一層約30mm高度的無(wú)水硫酸鈉。

向?qū)游鲋幸迫霕悠啡芤海?0ml石油醚洗脫，洗脫液前20ml棄去，換用圓底燒瓶收集其余洗脫液。

將收集的洗脫液在65℃的水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1ml，移至玻璃樣品瓶中用氮吹儀吹干，4℃儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/span>

5. 樣品的測(cè)定

5.1 色譜條件

a）保護(hù)柱：Lichrosorb RP-C18，4.6mm×75mm，粒度5μm；

b）色譜柱：多環(huán)芳烴分析柱，4.6mm×250mm；

c）進(jìn)樣量：20μl;

d）流動(dòng)相：乙腈：水=88:12

e）流速：1ml/min；

f）熒光檢測(cè)器：發(fā)射波長(zhǎng)：406nm，激發(fā)波長(zhǎng)：384nm （狹縫均為10nm）

5.2 樣品分析

    向裝有待測(cè)試樣的玻璃樣品瓶中加入乙腈溶液溶解樣品，經(jīng)孔徑為0.45μm的有機(jī)濾膜過(guò)濾后，待上機(jī)測(cè)試。

5.3 液相圖譜